為了保持實(shí)驗室特定設備、計量標準及標準物質(zhì)(溶液)量值溯源狀態(tài)的置信度，在兩次量值溯源期間，需按計劃規定的方法和頻率對其實(shí)施有效的期間核查。本文主要對檢驗檢測實(shí)驗室設備量值與標準物質(zhì)及由標準物質(zhì)配制而成的標準儲備液期間核查具體操作方法展開(kāi)探討。    

一、核查范圍

對于使用頻率較高、漂移可能性大、經(jīng)常移動(dòng)使用或在惡劣環(huán)境下使用、性能不太穩定的儀器設備及標準物質(zhì)及其標準儲備液等，都需要按計劃的方法和頻率實(shí)施期間核查。

二、組織與實(shí)施

1.制定期間核查計劃

技術(shù)負責人組織設備管理員編制設備、標準物質(zhì)(溶液)年度期間核查實(shí)施計劃，內容應包括:期間核查的設備、標準物質(zhì)(溶液)的名稱(chēng)；核查方法或所依據的實(shí)施方案；核查結果判定規則、頻次和時(shí)間；組織實(shí)施的實(shí)驗室及負責人等。

2.期間核查的實(shí)施過(guò)程

實(shí)驗室根據期間核查實(shí)施計劃，組織設備操作人員對設備、標準物質(zhì)(溶液)實(shí)施期間核查，并做好相應記錄。設備管理員審核期間核查實(shí)施記錄，判定核查結果，編制核查結果報告，一旦發(fā)現設備、標準物質(zhì)(溶液)量值溯源狀態(tài)不可信，應立即按照不符合工作控制程序規定進(jìn)行處置。

三、期間核查的方法及判定原則

1.設備量值的期間核查

(1)核査方法

主要采用核查標準進(jìn)行核查；有證標準物質(zhì)驗證；通過(guò)不同測試方法進(jìn)行核查；通過(guò)比對留樣再測結果與原測量結果比較；利用參加能力驗證或實(shí)驗室間比對結果來(lái)判斷設備的置信度等方法。

(2)結果判定及處理

使用核查標準進(jìn)行核査時(shí)，首先需選擇穩定性好，量限及準確度等級均滿(mǎn)足要求，同時(shí)本身能進(jìn)行量值溯源的核查標準，并確定參考標準的參考值Xs。參考值由公式X_s=X₀-δ計算得出。其中，X₀為經(jīng)過(guò)校準或檢定的計量標準或測量設備回來(lái)后立即對參考標準進(jìn)行多次(一般大于10次)重復測量結果的平均值；δ為校準或檢定證書(shū)給出的示值誤差。

計量標準或測量設備在使用一段時(shí)間后實(shí)施期間核查時(shí)，再次對參考標準進(jìn)行多次(一般大于10次)的重復測量，取測量結果的平均值為X₁，并求被核査計量標準或測量設備示值的系統誤差δ₁，δ₁=X₁-X_s，然后求得判據H， H=δ₁/U₉₅或H=δ₁/MPE。當H≤1時(shí)，核查結果合格，可繼續使用；當H>1時(shí)，核查結果不合格，采取措施后，重新進(jìn)行量值溯源。

采用有證標準物質(zhì)進(jìn)行驗證時(shí)，需選擇符合要求的有證標準物質(zhì)，并使用計量標準或測量設備對標準物質(zhì)進(jìn)行測量。測量結果為X₁，不確定度為U₁，標準物質(zhì)標準值為X₂，不確定度為U₂，根據X=X₁-X₂，s=U₁²+U₂²，H=X/，計算H值來(lái)判定核查結果。

通過(guò)比對留樣再測結果進(jìn)行核查時(shí)，需使用計量標準或測量設備對留樣進(jìn)行再次測量，原測量結果為X₁，不確定度為U₁，再次測量結果為X₂，不確定度為U₂，計算及判定方法同上。

通過(guò)比對不同測試方法進(jìn)行核查時(shí)，需使用計量標準或測量設備對某一穩定樣品分別采用不同方法進(jìn)行測量。方法1的測量結果為X₁，不確定度為U₁，方法2的測量結果為X₂，不確定度為U₂，計算及判定方法同上。

利用參加能力驗證或實(shí)驗室間比對結果判斷設備置信度時(shí)，主導實(shí)驗室測量結果為X₁，不確定度為U₁，本實(shí)驗室測量結果為X₂，不確定度為U₂，計算及判定方法同上。

2.標準物質(zhì)的期間核查

(1)核查方法

檢查是否在有效期內；包裝是否完好，溶液是否澄清，外觀(guān)顏色等是否正常；是否按有效證書(shū)規定的適用范圍使用；使用說(shuō)明、測量方法及操作步驟是否符合要求；儲存條件和環(huán)境要求是否符合要求。

(2)核查結果判定

若有證標準物質(zhì)期間核查結果符合要求，則核查結果為合格，該標準物質(zhì)特性量值是準確、可靠和可溯源的，無(wú)需再進(jìn)行驗證；若結果出現偏差，則核查結果為不合格，需對該標準物質(zhì)量值進(jìn)行重新驗證，以確認其是否發(fā)生變化。

(3)核查結果處理

核查結果為合格，該標準物質(zhì)可繼續使用；核查結果為不合格，應停止使用并隔離封存或銷(xiāo)毀。一般情況下，有證標準物質(zhì)一年進(jìn)行一次期間核查即可。

3.由標準物質(zhì)配制而成的標準儲備液的期間核查

(1)核查方法

稀釋有證標準物質(zhì)并配制一條工作曲線(xiàn)，對一已知濃度的有證標準樣品進(jìn)行測試，記錄結果C₁并與該標準樣品的證書(shū)定值C進(jìn)行比較；與此同時(shí)，稀釋需進(jìn)行核查的標準儲備液并配制一條工作曲線(xiàn)，對同一已知濃度的有證標準樣品進(jìn)行測試，記錄結果C₂并與該標準樣品的證書(shū)定值C進(jìn)行比較。

(2)核查結果判定

比較C₁與C，若C₁在C的不確定度范圍內，則表示該測試操作過(guò)程正確無(wú)誤，沒(méi)有帶來(lái)樣品的損失或者污染；若C₁不在C的不確定度范圍內，則表示該測試操作過(guò)程中有樣品損失或帶入了新的污染，應分析并查找原因，重新進(jìn)行核查。注意只有在測試操作過(guò)程正確無(wú)誤的情況下，比較C₁與C的值才有意義。

比較C₂與C，若C₂在C的不確定度范圍內，則表示該儲備液的量值在允許的不確定度范圍內，判定該儲備液合格，可以繼續使用；若C₂不在C的不確定度范圍內，則表示該儲備液在配制、使用、儲存過(guò)程中有損失或者帶入新的污染，應立即停止使用，并分析查找原因，重新配制新的儲備液。

(3)核查結果的處理

如核查結果為合格，則該標物儲備液可繼續使用；如核查結果為不合格，應停止使用并重新配制新的儲備液。一般情況下，標物儲備液配制后每隔一月應核査一次，不穩定的儲備液每周應核查一次，并根據核查情況確定儲備液存儲時(shí)間。

總之，期間核查是實(shí)驗室質(zhì)量控制的一個(gè)重要方法，便于及時(shí)發(fā)現實(shí)驗中可能的不穩定因素，深入分析查找原因，并及時(shí)采取預防措施，對實(shí)驗室風(fēng)險控制具有非常重要的意義。

本文刊發(fā)于《中國計量》雜志2020年第6期