一、比對方法及過(guò)程

1.比對樣品選擇

選取2支四線(xiàn)制工業(yè)鉑電阻，其中2支備用樣品。

2.比對依據

JJG229-2010。

3.測量點(diǎn)的選擇

選擇0℃、100℃和300℃作為比對點(diǎn)。

4.評估方式

采用J JF1117-2010《計量比對》中En值進(jìn)行評價(jià)。

比對結果的判據:|En|≤1，則該實(shí)驗室在該檢定點(diǎn)的測量結果滿(mǎn)意。|En|≥1，則該實(shí)驗室在該檢定點(diǎn)的測量結果不滿(mǎn)意。

為了清晰表示能力驗證的結果，將每一個(gè)參比實(shí)驗室的測量結果和測量不確定度用圖形來(lái)直觀(guān)表現出來(lái)，圖中圓點(diǎn)為各參比實(shí)驗室報告的測量結果與主導實(shí)驗室參考值之差，高低點(diǎn)連線(xiàn)長(cháng)度是上下各一倍的擴展不確定度數值(k=2)，從圖1～圖3中可以直觀(guān)看到測量結果的分布情況和各個(gè)參比實(shí)驗室不確定度評定的情況。

二、比對結果的分析

1.300℃檢定點(diǎn)不合格率較高

以En值為縱坐標，得出28個(gè)實(shí)驗室在0℃、100℃、300℃時(shí)的En值分布圖(見(jiàn)圖4)。

從圖4中可看出，300℃點(diǎn)不滿(mǎn)意實(shí)驗室比例很大，而且有5個(gè)實(shí)驗室超過(guò)了5倍En值滿(mǎn)意要求。同樣300℃合格率也明顯低于其他兩個(gè)溫度點(diǎn)(見(jiàn)圖5)。

圖4  En值分布圖

從圖4、圖5中可看出，300℃點(diǎn)的比對結果很不滿(mǎn)意，合格率非常低。造成300℃檢定點(diǎn)測量結果不滿(mǎn)意的主要原因有以下三點(diǎn):

(1)電測設備準確度不滿(mǎn)足要求。有些電測設備在300℃時(shí)分辨力達不到新規程要求，無(wú)法精確到0.1mΩ，分辨力換算成溫度后低于0.001℃，造成修約后的溫度值有偏差。

(2)恒溫槽裝置指標不滿(mǎn)足要求。與其他兩個(gè)溫度點(diǎn)相比，300℃時(shí)恒溫油槽的波動(dòng)度較大，均勻性也很差，如果參比實(shí)驗室的恒溫油槽技術(shù)指標達不到規程要求，就會(huì )產(chǎn)生問(wèn)題。在工業(yè)鉑電阻檢定過(guò)程中，恒溫槽的溫場(chǎng)穩定性至關(guān)重要，有的實(shí)驗室由于恒溫槽過(guò)于老舊，溫度控制無(wú)法達到技術(shù)要求，從而影響到了最終的測量結果。

(3)環(huán)保意識欠缺。油浴在0～200℃時(shí)使用不會(huì )產(chǎn)生較大環(huán)保問(wèn)題，但是一旦油槽溫度超過(guò)200℃，油這種介質(zhì)就會(huì )產(chǎn)生大量煙氣。在比對過(guò)程中，有幾個(gè)實(shí)驗室并沒(méi)有安裝排氣裝置，以至于檢定300℃這一溫度點(diǎn)時(shí)，實(shí)驗室內彌漫著(zhù)濃濃的煙氣。在如此惡劣的環(huán)境下檢定，很容易引起不必要的人為誤差。

2.插入深度引入誤差

通過(guò)比對結果可以看出，部分參比實(shí)驗室的比對結果0℃示值偏高，100℃示值偏低。造成這一現象的主要原因是部分參比實(shí)驗室在實(shí)驗過(guò)程中鉑熱電阻的插入深度不足。因為在檢定溫度與環(huán)境溫度相差較大時(shí)，沿著(zhù)鉑熱電阻的軸向與環(huán)境溫度有熱交換，而且插入液面的部分越短，鉑熱電阻與環(huán)境溫度的熱交換能量就越多。結果是顯而易見(jiàn)的，由于插入深度不符合要求導致檢定結果失準。在JJG229-2010中明確指出，檢定鉑熱電阻的插入深度一般不少于300mm。

3.測量電阻時(shí)沒(méi)有采取電流換向的讀數方式

測量電阻時(shí)附加電勢是產(chǎn)生誤差的主要原因。為削弱附加電勢的影響，應采用電流換向的方法。即測量者在讀取一次數據后，改變電流方向，再次讀取一次數據，取兩次數據的平均值作為測量結果。部分參比實(shí)驗室沒(méi)有采取電流換向，造成讀數誤差。

4.部分參比實(shí)驗室En值差得很大(占18%)

造成這一比對結果的原因有很多，電測設備準確度不滿(mǎn)足要求，不符合規程中對于電測設備的準確度要求，分辨力低下，造成溫度修約后的示值出現偏差；人為操作不當，沒(méi)有嚴格按照規程中的操作要求進(jìn)行實(shí)驗，使得測出的示值偏差較大；不確定度評定不合理等。

三、幾點(diǎn)建議

1.增加300℃測試點(diǎn)檢測的要求

這次比對特意增加了300℃這一檢定點(diǎn)，主要考察比對實(shí)驗室是否具備高溫檢測能力。畢竟JJG229-2010適用于-200℃～+850℃整個(gè)溫區的工業(yè)鉑熱電阻。通過(guò)比對可知，部分參比實(shí)驗室并不具備這一能力，所以設置300℃檢定點(diǎn)很有意義。

2.保證鉑電阻溫度計有足夠的插入深度

3.增加被測介質(zhì)的循環(huán)

恒溫槽溫度的變化也是產(chǎn)生附加誤差的一個(gè)因素，因此，增加被測介質(zhì)的循環(huán)，盡量使鉑電阻與被測介質(zhì)間的對流傳熱增加，可有效避免恒溫槽溫度變化帶來(lái)的誤差。

4.提高裝置配套設備準確度

5.加強管理

在平時(shí)實(shí)驗室的管理方面，實(shí)驗室人員要做到對本實(shí)驗室標準設備的使用狀況心中有數，及時(shí)檢查各標準設備以及配套設備的運行狀態(tài)是否完好，從而確保檢校數據的準確可靠。還要加強本實(shí)驗室工作人員的定期培訓，比如設備的使用和維護、新檢校規程的宣貫、測量不確定度的分析以及其他技能的培養和學(xué)習。在做好日常實(shí)驗室管理的同時(shí)，要想在量值比對工作中達到預期滿(mǎn)意的效果，除了對標準裝置進(jìn)行定期核查外，對檢校人員工作過(guò)程中的監督也是必不可少的，要建立監督檢查機制，定期對工作進(jìn)行抽查，在工作中提前發(fā)現問(wèn)題，從而降低其檢校工作中的出錯率。

四、結束語(yǔ)

通過(guò)量值比對不僅考察了參比實(shí)驗室對工業(yè)鉑電阻測量量值的一致程度，考察了各實(shí)驗室工業(yè)鉑電阻計量標準的可靠程度，還提高了實(shí)驗室計量檢定人員的技術(shù)水平和數據處理能力，發(fā)現了日常工作的某些問(wèn)題，并積累了大量經(jīng)驗。本次比對工作的開(kāi)展填補了山東省自工業(yè)鉑銅熱電阻檢定規程進(jìn)行修訂更改后工業(yè)鉑電阻檢校領(lǐng)域的空白，為不斷完善和提高各實(shí)驗室檢定/校準水平，為保證工業(yè)鉑電阻量值溯源提供了有力的技術(shù)支撐。

本文刊發(fā)于《中國計量》雜志2019年第3期