重量法測量環(huán)境顆粒物PM2.5時(shí)，由于空白濾膜和采樣后的濾膜質(zhì)量都很小，濾膜的潔凈、采樣過(guò)程、稱(chēng)重設備、稱(chēng)重環(huán)境條件及稱(chēng)重過(guò)程等任何因素,都可能對測量結果的準確性造成影響。因此，必須嚴格控制以下幾個(gè)關(guān)鍵環(huán)節。

一 濾膜

　　由于濾膜采樣前和采樣后質(zhì)量都很小，測量結果的相對不確定度較大，因此要確保濾膜的潔凈。例如:取一張濾膜，在溫度為19.22℃,相對濕度為52.42%的環(huán)境條件下，用MSA6.6S-CE電子天平測量，10次測量的平均值為144.471mg。采樣后，在相同條件下，10次測量的平均值為144.768mg，顆粒物的質(zhì)量為0.297mg。如果空白潔凈濾膜采樣前被污染，哪怕只有0.1mg，就相當于顆粒物質(zhì)量的 33.7%，也就是說(shuō)0.1mg的變化都會(huì )給測量結果帶來(lái)很大的誤差。

二 濾膜運輸及采樣過(guò)程

　　為了避免濾膜在運輸過(guò)程產(chǎn)生二次污染和PM2.5顆粒物丟失，最好將濾膜放在專(zhuān)用、潔凈、獨立包裝和對測量結果無(wú)影響的惰性材料制造的濾膜盒內，且工作面朝上。同時(shí)，在取放采樣濾膜和安裝采樣濾膜時(shí)，應鑷在非工作面，嚴禁用手觸碰和跌落，減少濾膜與空氣不必要的接觸。


三 稱(chēng)重設備

　　重量法測量PM2.5常用設備為實(shí)際分度值不大于0.01mg的電子天平，電子天平的計量性能應符合JJG1036-2008《電子天平檢定規程》的規定。第一，電子天平須安裝在穩固的工作臺上，調節水平，且工作臺要做防振處理。同時(shí)，電子天平要避免陽(yáng)光直射，要遠離振源、磁源和熱源。第二，電子天平使用前要充分預熱，最好使其始終保持通電狀態(tài)或遵照操作說(shuō)明書(shū)中的要求進(jìn)行。第三，電子天平使用前應預加載(這往往是許多用戶(hù)在稱(chēng)量濾膜時(shí)所忽略的一項操作)，由于電子天平傳感器通常是由簧片構成的彈性支撐體，在天平長(cháng)時(shí)間停止稱(chēng)量時(shí)，天平的傳感器處于休眠狀態(tài)，簧片也處于休止狀態(tài)，此時(shí)簧片恢復性能不好。若此時(shí)進(jìn)行稱(chēng)量，就會(huì )造成天平加載后回零不好，示值穩定性不好，重復性差等。預加載可以使電子天平的簧片進(jìn)入工作狀態(tài)，從而可以大大提高電子天平示值的穩定性和重復性。第四，電子天平使用前要進(jìn)行校正，且稱(chēng)量前，確認天平顯示值位于零點(diǎn)，必要時(shí)，按去皮鍵，避免零點(diǎn)誤差。第五，對于MSA6.6S-000-DF電子天平，在稱(chēng)量濾膜的秤盤(pán)上，最好放一片薄的不銹鋼片（注意:重量不能接近電子天平的最大稱(chēng)量）,可減少開(kāi)關(guān)門(mén)以及風(fēng)、氣流對濾膜稱(chēng)量結果的影響。



四 稱(chēng)重環(huán)境

　　按照HJ656-2013《環(huán)境空氣顆粒物（PM2.5）手工監測方法（重量法）技術(shù)規范》要求，濾膜稱(chēng)重的環(huán)境條件應控制在溫度為15℃～30℃,相對濕度為(50±5)%。濾膜要在測量的環(huán)境條件放24h，達到溫度濕度平衡。如存在溫度差，就會(huì )導致濾膜外側產(chǎn)生流動(dòng)的氣流，此氣流產(chǎn)生一個(gè)向上或向下的作用力，在這個(gè)作用力下就會(huì )產(chǎn)生錯誤的測量結果。若濾膜溫度比室溫低，天平顯示值朝正方向緩慢變化；反之，天平顯示值朝負方向緩慢變化。同時(shí)，由于濾膜表面積較大，如果濕度相差較大，則很容易由于濾膜的吸濕性或揮發(fā)性導致天平的顯示值變化。只有在溫度為15℃～30℃和相對濕度為(50±5)%的條件下稱(chēng)量濾膜，且兩次重量差應小于±0.04mg，并保證空白濾膜前、后兩次質(zhì)量之差應遠小于采樣濾膜上的顆粒物負載量，此批次采樣監測數據才是有效的，否則無(wú)效。


五 稱(chēng)重過(guò)程

　　稱(chēng)重過(guò)程中不可避免的風(fēng)險就是無(wú)法采取充分的措施來(lái)防止環(huán)境因素的干擾影響，通常包括影響電子天平的物理因素，如稱(chēng)量結果無(wú)法穩定（緩慢揮發(fā)、吸濕），或作用于秤盤(pán)和樣品的外力(磁力、靜電等)導致稱(chēng)量結果發(fā)生變化，故必須在符合HJ656-2013的環(huán)境條件下稱(chēng)量。
　　稱(chēng)量前，須將濾膜在恒溫恒濕的實(shí)驗室里至少放置24h，使其等溫等濕。稱(chēng)量時(shí)，將每張空白濾膜連續測量10次，取其平均值作為首次測量的結果。首次稱(chēng)量后，在相同條件下平衡1h再次稱(chēng)量10次，同樣取其平均值作為本次測量的結果，將兩次測量結果的平均值作為該張濾膜的原始質(zhì)量。然后，任取兩張濾膜作為“標準濾膜”、一張空白濾膜和多張采樣濾膜，空白濾膜隨采樣濾膜送至采樣地點(diǎn)，“標準濾膜”放在實(shí)驗室。每次稱(chēng)量采樣濾膜時(shí)，先稱(chēng)兩張“標準濾膜”，若“標準濾膜”稱(chēng)出的質(zhì)量在其原始質(zhì)量±0.04mg范圍內，則認為該批采樣濾膜稱(chēng)量合格，數據可用，否則應檢查稱(chēng)量的條件是否符合要求。因此，“標準濾膜”也可用來(lái)檢查環(huán)境條件是否符合要求，切記稱(chēng)量時(shí)濾膜要放置在秤盤(pán)的中心，避免電子天平偏載誤差對結果帶來(lái)的影響，且濾膜的方向盡可能不變。

六 濾膜靜電的影響

　　由于濾膜表面積較大，在工作環(huán)境較干燥的情況下，實(shí)驗過(guò)程很容易產(chǎn)生靜電。靜電則會(huì )導致天平顯示值長(cháng)時(shí)間不穩定，無(wú)法顯示準確穩定的稱(chēng)量結果，重復性也差。這時(shí)需采用一定的手段消除靜電，如增大實(shí)驗室的空氣濕度至符合要求的條件、使用去靜電的裝置和屏蔽靜電力。


七 空氣浮力的影響

　　由于天平稱(chēng)量濾膜時(shí)處于非真空狀態(tài)，所以受到空氣浮力的影響。尤其是選用百萬(wàn)分之一甚至更高精度的天平進(jìn)行稱(chēng)重測量時(shí)，空氣浮力的影響就更顯突出，不可忽視。為得到精確的PM2.5的質(zhì)量，就必須對空氣浮力進(jìn)行修正，空氣密度和被測物體的密度是影響浮力修正的兩大因素。
綜上所述，要想用重量法實(shí)現對PM2.5顆粒物的準確測量，得到可靠的測量結果，就必須對濾膜、運輸及采樣過(guò)程、稱(chēng)重設備、稱(chēng)重環(huán)境、稱(chēng)重過(guò)程、濾膜靜電和空氣浮力等七個(gè)方面進(jìn)行嚴格控制。

本文刊發(fā)于《中國計量》雜志2018年第12期

作者：江西省計量測試研究院   楊琪琪?楊禹哲