實(shí)驗室作為檢測和校準實(shí)驗的重要場(chǎng)所，其環(huán)境條件對實(shí)驗有著(zhù)極其重要的影響，精密儀器的計量檢定，如校準標準砝碼、精密壓力表等對實(shí)驗室環(huán)境條件有著(zhù)極為苛刻的要求。所以，在實(shí)驗室投入使用前進(jìn)行環(huán)境條件的驗證非常必要。

　　顆粒計數器是目前最常用的油液固體污染檢測設備，隨著(zhù)新型液壓設備數量的不斷增加，對顆粒計數器的檢測精度和數據的準確一致性提出了更高的要求。本文在借鑒其他參數比對經(jīng)驗的基礎上，結合一次污染度比對的具體實(shí)施情況，總結經(jīng)驗供同行借鑒。
    

一、污染度比對實(shí)驗

　　1.基本過(guò)程
　　主導實(shí)驗室選擇已檢測并確定指定值的液壓油油樣作為盲樣，參加比對的各油液監控室分別使用本實(shí)驗室自動(dòng)顆粒計數器(污染度測試儀)對盲樣進(jìn)行檢測，并將檢測結果提交主導實(shí)驗室。主導實(shí)驗室對數據進(jìn)行處理后提出比對報告，并根據比對結果由主導實(shí)驗室對參評實(shí)驗室采取儀器校準、人員培訓、實(shí)驗室建設等方面的改正措施。
　　參加本次比對的共有26個(gè)油液分析室，分別以1～26號表示。參加比對的設備型號主要有濾網(wǎng)阻塞式顆粒計數器(DW-1型)和遮光式自動(dòng)顆粒計數器(PAMAS-S40型、PAMAS-SBSS型、HIAC-8011型、PODS型)等，涉及的設備型號較為廣泛。
　　2.盲樣的確定
　　根據參比實(shí)驗室自動(dòng)顆粒計數器(或污染度測試儀)的檢測范圍和檢測限，比對盲樣采用15#航空液壓油添加適量的標準ACFTD粉末制備而成，其中>5μm、>15μm的固體顆粒含量由主導實(shí)驗室給定，并進(jìn)行均勻性考核和穩定性考核。按照GJB 420A-1996《飛機液壓系統用油液固體污染度分級》規定的航空液壓油污染度等級判定辦法，確定測試固體顆粒粒徑>5μm的顆粒濃度值作為比對評判依據，其他粒徑固體顆粒濃度測試值作為參考。
　　3.數據處理方法的確定
　　由于油液自動(dòng)顆粒計數器參數的特殊性，要求對盲樣進(jìn)行3次測試來(lái)評價(jià)顆粒計數器準確度。判斷標準為

　　式中——某實(shí)驗室盲樣測試結果平均值；X——盲樣定值確定的指定值，本次盲樣>5μm顆粒定值結果為16530顆/100mL。
　　若某個(gè)測試結果≤0.3，判該實(shí)驗室完全受控；若某個(gè)測試結果0.3<Δ≤1或-0.5≤Δ<-0.3，判該實(shí)驗室基本受控；若某個(gè)測試結果Δ>1或Δ<-0.5，判該實(shí)驗室不受控。
　　4.比對結果
　　根據各參比實(shí)驗室提供的數據，按照相應的數據處理方法，各實(shí)驗室比對結果如表1所示。

表1  比對結果

　　本次比對有8個(gè)實(shí)驗室不受控，7個(gè)實(shí)驗室基本受控，其余11個(gè)實(shí)驗室為完全受控。比對的結果和各實(shí)驗室的實(shí)際情況相符，比對達到了良好的效果，并針對各實(shí)驗室在比對過(guò)程中發(fā)現的問(wèn)題提出了建議，為各實(shí)驗室能力的提高起到了很好的指導作用。
    

二、經(jīng)驗和體會(huì )

　　污染度參數測量存在較大的不確定性，盲樣具有消耗性，測試不可重復，因此分發(fā)到各實(shí)驗室的盲樣的均勻性和穩定性對比對的結果會(huì )造成很大影響。同時(shí)，由于污染度參數的特殊性，數據統計處理的方法對比對結果的有效性也有重大影響，本文在參考其他參數比對并結合本次比對的基礎上，總結了以下幾點(diǎn)體會(huì )。
　　1.制定完善的計劃和方案
　　比對過(guò)程中，主導實(shí)驗室和參比實(shí)驗室之間進(jìn)行了細致的交流，及時(shí)發(fā)現問(wèn)題并整改，適時(shí)調整相應的計劃措施。主導實(shí)驗室工作人員就比對方案和盲樣考核方案進(jìn)行了專(zhuān)家評審，在聽(tīng)取了專(zhuān)家的意見(jiàn)和建議后確定最終方案，為比對工作提供了重要保證。
　　2.重視盲樣的制備、定值和考核
　　本次盲樣在制備完成后經(jīng)過(guò)充分的搖勻再進(jìn)行定值，定值由國防科技顆粒度一級計量站提供，定值結果溯源到國防最高標準，定值準確可靠。均勻性檢驗根據JJF1006-1994《一級標準物質(zhì)技術(shù)規范》中4.1的抽樣要求，用方差分析法(F檢驗法)進(jìn)行分析。穩定性檢驗持續整個(gè)比對期間，從樣品制備完成到最后一家實(shí)驗室測試完成，每?jì)芍軐γ舆M(jìn)行一次檢驗，并采用直線(xiàn)擬合法(t檢驗法)，對制備的盲樣進(jìn)行穩定性檢驗。
　　盲樣的一致性對污染度檢測能力比對工作至關(guān)重要。本次盲樣為主導實(shí)驗室聯(lián)合參比實(shí)驗室完成制備和考核，盲樣定值保證了量值可溯源到國防最高計量標準，盲樣的均勻性和穩定性考核確保了比對中出現的不滿(mǎn)意效果不歸咎于盲樣之間或盲樣本身的變異性，僅與實(shí)驗室測量水平相關(guān)，保證了本次比對工作的有效性。
　　3.正確選擇數據處理方法
　　比對數據處理和評價(jià)方法是本次比對的又一關(guān)鍵點(diǎn)，本次比對根據污染度參數的特殊性，采用了污染度參數獨有的數據處理方法。
　　無(wú)論是按照國際上的標準，還是我國參考國際標準制定的標準，均為高一等級的污染度顆粒數為低一等級污染度顆粒數的兩倍，本次比對以GJB420A-1996的標準為例判定污染度，數據統計方法以污染度等級為依據，對測試結果與定值結果進(jìn)行計算來(lái)判別受控情況，具體判斷標準為測試結果與盲樣的定值結果在同一污染度等級的實(shí)驗室為完全受控，上下相差一級的為基本受控，其他為不受控。
　　該統計方法以盲樣的定值為基礎，各參比實(shí)驗室之間互不干擾，不受異常數據的影響，可以給予參比實(shí)驗室客觀(guān)的評價(jià)，評價(jià)結果令人信服。但是該評價(jià)方法需要有準確的定值，無(wú)形中增加了比對操作上的難度。
　　隨著(zhù)新型液壓油設備的不斷增加，對污染度參數測量的準確性和一致性提出了更高的要求，在顆粒計數器(污染度測試儀)計量檢定的基礎上，開(kāi)展實(shí)驗室間的比對工作也是非常有必要的。

本文刊發(fā)于《中國計量》雜志2018年第11期

作者：海軍航空裝備計量監修中心  杜傳斌  梁圣偉  楊興星