JJF1033-2016《計量標準考核規范》的修訂版已于2017年實(shí)施。我們在這一年多的計量標準考評過(guò)程中，發(fā)現建標單位對技術(shù)問(wèn)題的理解還有較大差異。反映在遞交的申請書(shū)中，就是技術(shù)指標填寫(xiě)比較混亂。這些問(wèn)題對直接測量的儀器來(lái)說(shuō)，沒(méi)有太多的歧義。但對分析儀器來(lái)說(shuō)，由于種類(lèi)多，原理不同，且多數是通過(guò)測量與物質(zhì)的量或濃度有關(guān)的物理量，再用相關(guān)公式計算得到所需的物質(zhì)的量或濃度。分析儀器多數使用相對測量方法，雖然測量區間很寬，可達幾個(gè)數量級，但為了測量準確，可根據被測物的含量取一較小的區間做一標準曲線(xiàn)進(jìn)行測量，這樣會(huì )使測量誤差減至最小。衡量分析儀器的技術(shù)指標不僅是測量誤差，還要關(guān)注精密度、線(xiàn)性誤差、最小檢出量等，所以檢定/校準的參數也較多。由此，導致申請書(shū)填寫(xiě)的內容很不統一、不規范。主要體現在計量標準、計量標準器及配套設備、可開(kāi)展的檢定/校準項目的測量范圍和不確定度或準確度等級或最大允許誤差幾個(gè)方面。為規范分析儀器類(lèi)計量標準的建立與考評，我們首先以原子吸收分光光度計為例加以探討，并提出幾點(diǎn)建議。

在考評中發(fā)現，多數情況是填寫(xiě)的內容不全面，表述不準確；沒(méi)有與自己的實(shí)際情況相聯(lián)系；不了解上一級計量部門(mén)檢定/校準本級標準的計量基準或計量標準的測量范圍和不確定度等。如計量標準測量范圍，有以下幾種寫(xiě)法：1.（190～900）nm；2.Cu：0～5.00μg/mL；Cd：0～5.00ng/mL；3.波長(cháng)：（190～900）nm；Cu：0～5.00μg/mL；Cd：0～5.00ng/mL。

計量標準不確定度或準確度等級或最大允許誤差，與測量范圍對應地給出：1.自然基準/0.1nm/±0.1nm；2.Cu：U=1%，k=2；Cd：U=2%，k=2；3. 波長(cháng)：自然基準/0.1nm/±0.1nm；Cu：U=1%，k=2；Cd：U=2%，k=2。

計量標準器一欄與主要配套設備一欄不分彼此，隨意填寫(xiě)，填寫(xiě)的內容也不一致，如空心陰極燈，名稱(chēng)一欄填寫(xiě)的是空心陰極燈，型號：原子吸收用，測量范圍：Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs，不確定度或準確度等級或最大允許誤差：有的建標單位沒(méi)有填寫(xiě)，有的建標單位填寫(xiě)：零漂Cu：0.001A，Cd：0.001A；光衰減器一欄，有的建標單位僅填寫(xiě)了名稱(chēng)、型號、測量范圍，其他均沒(méi)有填寫(xiě)，有的建標單位認為也沒(méi)必要送檢。

開(kāi)展的檢定或校準項目一欄中，測量范圍很多建標單位僅寫(xiě)了波長(cháng)（190～900）nm；不確定度或準確度等級或最大允許誤差，僅寫(xiě)了波長(cháng)示值誤差±0.5nm，有的建標單位寫(xiě)的內容與計量標準是一樣的；有的建標單位寫(xiě)了火焰法測銅RSD，石墨爐法測鎘RSD；有的建標單位寫(xiě)了火焰法測銅線(xiàn)性誤差，石墨爐法測鎘線(xiàn)性誤差。

由檢定規程可知，該計量標準是由標準溶液、空心陰極燈、光衰減器、秒表和量筒組成的。開(kāi)展的檢定項目是原子吸收分光光度計。傳遞的量值是物質(zhì)的量摩爾，以波長(cháng)示值誤差與重復性、基線(xiàn)穩定性、檢出限、測量重復性、線(xiàn)性誤差、光譜帶寬偏差、邊緣能量、表觀(guān)霧化率、背景校正能力來(lái)表示。原理是基于朗伯比爾光吸收定律。

為解決表述規范、準確、統一等問(wèn)題，根據自身的學(xué)習心得和工作體會(huì )，特提出如下幾點(diǎn)建議：

1.計量標準的主標準器應是：Cu、Cd標準溶液和Hg、Cu、Cd空心陰極燈。其余為主要配套設備。

因為Cu、Cd標準溶液濃度和Hg、Cu、Cd空心陰極燈的波長(cháng)值及穩定性在量值傳遞中對量值有主要貢獻，檢定的是儀器的主要技術(shù)指標，主要技術(shù)指標合格，一般分析測量就可以進(jìn)行。

2.計量標準的測量范圍最好如下表述：1.λ：（253.7～871.6）nm；2.標準溶液濃度：Cu：(0.50～5.00) μg/mL；Cd：（0.50～5.00）ng/mL。因為空心陰極燈和標準溶液在檢定中是有主要貢獻的。波長(cháng)和標準溶液的范圍與規程是一致的。沒(méi)有包括193.7nm，是因為波長(cháng)不檢該譜線(xiàn)，且后續檢定中也不檢定邊緣能量。

3.計量標準的不確定度或準確度等級或最大允許誤差應表述為：1.λ：MPE:±0.1nm；2.標準溶液的不確定度：Cu：U_rel=1%(k=2)、Cd：U_rel=2%(k=2)。一般不表述為：標準溶液的準確度等級：二級。因為標準溶液雖按級劃分，但標物證書(shū)中都給出了不確定度，使用非常方便；且進(jìn)行不確定度分析時(shí)，也要用到標準溶液的不確定度。它與其他專(zhuān)業(yè)領(lǐng)域的等級劃分還是有區別的。

4.計量標準器一欄中，應填寫(xiě)空心陰極燈和標準溶液。主要配套設備一欄中，應填寫(xiě)秒表和量筒。而光衰減器和NaCI溶液填寫(xiě)在哪一欄，均可。因為二者是檢背景校正能力的標準，但在后續檢定時(shí)又不是必檢項目。

5.計量標準器與主要配套設備填寫(xiě)的各項內容如下：

第一項應表述為：名稱(chēng)：空心陰極燈；型號：Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs；測量范圍：（193.7～871.6）nm；不確定度或準確度等級或最大允許誤差為MPE:±0.1nm，Cu、Cd可加上穩定性，As、Cs可加上能量值；制造廠(chǎng)及出廠(chǎng)編號、檢定周期或復校間隔、末次檢定或校準日期、檢定或校準機構及證書(shū)號，按出廠(chǎng)說(shuō)明或檢定/校準證書(shū)中給出的填寫(xiě)即可。雖然Mn、As、Cs燈不是主要設備，但為了簡(jiǎn)便寫(xiě)在一起。當然分開(kāi)寫(xiě)也是可以的。

第二項應表述為：名稱(chēng)：標準溶液；型號：Cu、Cd；測量范圍：Cu：（0.50～5.00）μg/mL、Cd：（0.50～5.00）ng/mL；不確定度或準確度等級或最大允許誤差：不確定度Cu：U_rel=1%（k=2）、Cd：U_rel =2%（k=2）；制造廠(chǎng)及出廠(chǎng)編號按標準物質(zhì)證書(shū)給出的填寫(xiě)；檢定周期或復校間隔：一年（標準溶液是一次性使用，沒(méi)有檢定周期或復校間隔，但有效期是一年）；末次檢定或校準日期按標準物質(zhì)證書(shū)給出的定值日期填寫(xiě)而不是購買(mǎi)日期；檢定或校準機構按證書(shū)中給出的填寫(xiě)；標準溶液的證書(shū)號應填寫(xiě)GBW(E)130079。

在這里，型號和證書(shū)號都可寫(xiě)GBW(E)130079。但為了不重復，我們認為以上表述較為妥當。因為大多數標準物質(zhì)證書(shū)沒(méi)有專(zhuān)門(mén)針對所售溶液給出證書(shū)號；給出的，可以寫(xiě)上相應證書(shū)號。 

分析儀器大多是用標準物質(zhì)做計量標準進(jìn)行檢定/校準的。配套設備不是與計量標準配合檢定/校準同一參數的，而是用于檢定其他參數的。其他諸如環(huán)境條件等影響一般是可以忽略的。所以一般情況下，計量標準的測量范圍、不確定度或準確度等級或最大允許誤差與計量標準器是一致的。

光衰減器作為背景校正的標準，還是應該送檢的。雖然多數情況下，證書(shū)中沒(méi)有給出送檢周期，但在日常工作中，可以視吸光度值的穩定情況確定送檢周期。

其他四項主要配套設備應順序填寫(xiě)為1光衰減器：原子吸收檢定專(zhuān)用，1A，MPE：±0.05A，其他按證書(shū)填寫(xiě)；2標準溶液：NaCl，5.00mg/mL，不確定度U_rel=3%(k=2)，其他按證書(shū)填寫(xiě)；量筒和秒表按檢定證書(shū)給出的信息填寫(xiě)即可。

6.開(kāi)展的檢定或校準項目一欄中，應表述為：名稱(chēng)：原子吸收分光光度計；測量范圍：（1）波長(cháng)（190～900） nm，（2）火焰原子化器，（3）石墨爐原子化器；不確定度或準確度等級或最大允許誤差：（1）波長(cháng)示值誤差：±0.5nm，（2）火焰法測銅RSD≤1.5%，線(xiàn)性誤差：≤10%，檢出限：≤0.02μg/mL；石墨爐法測鎘RSD≤5%，線(xiàn)性誤差：≤15%，檢出限：≤4pg。

原子吸收分光光度計可以測量近百種元素或物質(zhì)，且不同物質(zhì)的測量范圍也大不相同。因此用兩個(gè)原子化器代替，既科學(xué)合理又簡(jiǎn)便易行。

另外，分析儀器測量物質(zhì)的量是可連續測量的，但標準溶液一般是不連續的，所以一般被檢儀器的測量范圍是大于計量標準的。

本文刊發(fā)于《中國計量》雜志2019年第三期

作者:河北省計量檢測技術(shù)中心 任彥麗、河北省質(zhì)量監督檢測研究院 齊二礦