一標準物質(zhì)的選擇
對于檢定與校準實(shí)驗室來(lái)講，正確選擇標準物質(zhì)是其使用中至關(guān)重要的環(huán)節，正確的選擇可提高檢測結果的有效性和可靠性。因此在標準物質(zhì)的選擇時(shí)應注意以下兩點(diǎn):第一，形態(tài)選擇。由于標準物質(zhì)可以是單一的或混合的氣體、液體或固體，因此根據測量方式和用途的不同，選擇不同形態(tài)的標準物質(zhì)；第二，等級選擇。標準物質(zhì)的準確度等級越高，其不確定度越小，故需要堅持標準物質(zhì)的適用原則，根據校準以及檢定物質(zhì)所需要的準確度等級進(jìn)行選擇。當為二級標準物質(zhì)進(jìn)行定值，標準方法進(jìn)行評價(jià)時(shí)，對標準方法有較高的準確度要求，此時(shí)應該選擇一級標準物質(zhì)，這是較常見(jiàn)的選擇。當檢定與校準的準確度要求不高時(shí)，亦可選用二級標準物質(zhì)。
二標準物質(zhì)的采購
購買(mǎi)應首選國家標準計量主管部門(mén)批準、頒布并授權生產(chǎn)的有證標準物質(zhì)。當國產(chǎn)的標準物質(zhì)確實(shí)無(wú)法滿(mǎn)足工作需求時(shí)，亦可考慮進(jìn)口標準物質(zhì)。購買(mǎi)時(shí)可根據實(shí)驗方法的需要提出購置申請，也可由標準物質(zhì)保管人根據庫存情況提出購置申請。同時(shí)確認購買(mǎi)批次標準物質(zhì)的有效期，避免使用過(guò)期標準物質(zhì)。標準物質(zhì)有“使用期限”，最終經(jīng)相關(guān)人員審核批準后予以購買(mǎi)。收集有關(guān)標準物質(zhì)生產(chǎn)和經(jīng)銷(xiāo)單位的資料，進(jìn)行供應商評價(jià)，制定標準物質(zhì)供應商名錄。
三標準物質(zhì)的驗收
已購買(mǎi)的標準物質(zhì)，應由負責人與使用部門(mén)在使用前進(jìn)行檢查、驗收、登記，并填寫(xiě)《標準物質(zhì)驗收記錄》。驗收主要內容包括名稱(chēng)、編號、批次號、數量和品種是否與購買(mǎi)要求一致，標識是否清晰、完整，有無(wú)證書(shū)，是否在證書(shū)聲明的有效期內等。另外，通過(guò)觀(guān)察法進(jìn)行外觀(guān)和包裝的檢查也很有必要，如裝于安瓿瓶?jì)鹊娜芤河袩o(wú)沉淀變色、分層等異?，F象。
四標準物質(zhì)的檔案設置
實(shí)驗室所用到的標準物質(zhì)，應建立專(zhuān)門(mén)檔案。標準物質(zhì)的檔案應涵蓋該標準物質(zhì)的基本信息，通常包括以下內容:第一，標準物質(zhì)的名稱(chēng)、生產(chǎn)地、生產(chǎn)者名稱(chēng)；第二，化學(xué)及物理特性；第三，生產(chǎn)日期、定值日期及發(fā)布日期，有效期及有效期限；第四，生產(chǎn)批號、樣品號及證書(shū)編號；第五，定值程序；第六，標準物質(zhì)的特性量值及其所擁有的不確定度；第七，溯源到基本單位的相關(guān)信息，唯一性標識；第八，符合規范的核查記錄；第九，存放位置；第十，統計數量(每次購買(mǎi)數量或庫存量)、購買(mǎi)日期和驗收記錄；第十一，使用和領(lǐng)用記錄；第十二，設備的任何損壞、有效期過(guò)期后的處理和記錄等。
五標準物質(zhì)的使用方式
雖然標準物質(zhì)是具有高度均勻性、良好穩定性和量值準確的測量標準，但在整個(gè)實(shí)驗過(guò)程中也應注意該標準物質(zhì)的物理和化學(xué)穩定性。
第一，最小稱(chēng)樣量:使用標準物質(zhì)應先注意最小稱(chēng)樣量。實(shí)際取樣量應不低于最小稱(chēng)樣量，當小于其最小稱(chēng)樣量使用時(shí)，證書(shū)中聲明的標準物質(zhì)特性量值和不確定度等參考值會(huì )由于標準物質(zhì)的不均勻性而不再有效。第二，有效期:標準物質(zhì)的有效期是在規定的儲存及使用條件下，保證標準物質(zhì)特性量值準確性的最終日期。標準物質(zhì)的有效期主要是由其穩定性決定的，同時(shí)也受保管儲存條件及保存方式的影響，這些信息都體現在標準物質(zhì)證書(shū)上，所以在選購和使用標準物質(zhì)前，需要先核對生產(chǎn)日期和有效期。第三，不確定度:不確定度是被測量之值的分散性。標準物質(zhì)的自身性質(zhì)不同，不確定度也存在差異，定值特性合成不確定度和樣品的不均勻性息息相關(guān)，主要是存在于實(shí)驗室內的不確定性。檢定/校準結果應該作為選擇實(shí)驗室標準物質(zhì)的首要前提，充分把握好不確定度水平，使得不確定度水平和檢定/校準結果要求的不確定度水平對應。并不是標準物質(zhì)的不確定度越小越好，還應考慮供應狀況、成本、預期使用的理化適用性，同時(shí)根據分析目標的不確定度大小選用，從而可有效降低分析成本。第四，溯源性:溯源性是通過(guò)一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結果能夠與規定的參考標準一致，目的就是能夠使得實(shí)驗的數據結果與參考標準進(jìn)行對比分析，達到一致。通常情況下，溯源性是國家計量標準或國際計量標準聯(lián)系起來(lái)的特性。很多分析結果是靠標準物質(zhì)溯源的，實(shí)驗室在選購標準物質(zhì)時(shí)應注意其證書(shū)是否能夠證明其對國家計量基準的溯源性。
六標準物質(zhì)保存及場(chǎng)所、設施基本要求
標準物質(zhì)入庫后應采取適當的監控管理措施，要定期檢查庫房環(huán)境狀況是否滿(mǎn)足保存要求；檢查標準物質(zhì)是否過(guò)期、變質(zhì)、包裝破裂、標簽和證書(shū)破損、滲漏，發(fā)現問(wèn)題后應及時(shí)處理并登記備案。標準物質(zhì)的保存量應根據標準物質(zhì)的有效期，既要避免長(cháng)期積壓失效而造成浪費，還需保證一定的數量，以供足夠實(shí)驗計劃使用，并在必要時(shí)保留一些儲備。標準物質(zhì)證書(shū)中有時(shí)會(huì )規定“一次性使用”，這些標準物質(zhì)一般不穩定或具有較高的量值準確度，如安瓿分裝的國家一級溶液標準物質(zhì)，在打開(kāi)包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化，應按照要求盡快移取。不能留存或反復使用的可一次性制配成中間標準儲備溶液保存、使用。
標準物質(zhì)存放地點(diǎn)應具有滿(mǎn)足其穩定儲存的符合要求的設施和環(huán)境條件，每一種標準物質(zhì)應嚴格按照證書(shū)上規定的儲存方法保存，對有特殊保存要求的標準物質(zhì)，應有特殊保存場(chǎng)所及設施。對保存場(chǎng)所和設施進(jìn)行日常檢查、維護以確保其正常運行。其中，溫、濕度，光度是影響標準物質(zhì)穩定保存的重要因素，應嚴格控制，經(jīng)常檢查，發(fā)現變化應及時(shí)調整。對于易燃易爆標準物質(zhì)存放過(guò)程中應注意，高溫或由于過(guò)于干燥的環(huán)境而引發(fā)的靜電，會(huì )導致燃燒爆炸等危險情況，故必要時(shí)采取降溫加濕設備，以調整溫、濕度；大多數標準物質(zhì)在光照下易分解變質(zhì)，故應避免日光直接照射，采取避光保存的措施。
七標準物質(zhì)的期間核查
標準物質(zhì)期間核查是在相鄰兩次校準(或檢定)期間進(jìn)行核查，以驗證標準物質(zhì)是否處于校準狀態(tài)，保證運行中的標準物質(zhì)持續符合技術(shù)規范的要求，確保檢測結果質(zhì)量。標準物質(zhì)期間核查不是一般的功能檢查，更不是縮短周期，其目的是在兩次正式校準(檢定)的間隔期內防止使用不符合技術(shù)規范要求的標準物質(zhì)，以規避檢測風(fēng)險，保證質(zhì)量。總的來(lái)說(shuō)，是保證標準物質(zhì)能夠長(cháng)期處于穩定和準確的狀態(tài)，使得分析結果具備很高準確性。實(shí)驗室可根據實(shí)際情況，做好定期核查工作，發(fā)現標準物質(zhì)有變化時(shí)，應及時(shí)作出反應，盡早防范，以免實(shí)驗過(guò)程和結果承擔風(fēng)險。
八失效標準物質(zhì)的處置
當標準物質(zhì)超出有效期后，應被認定為失效，此時(shí)的標準物質(zhì)已經(jīng)沒(méi)有任何程序以及正式文件能夠保證標準物質(zhì)的準確性與可靠性。標準物質(zhì)在使用、存放以及運輸過(guò)程中，若出現污染、發(fā)生泄漏以及變質(zhì)現象時(shí)，也應該被認定為失效。當標準物質(zhì)出現失效時(shí)，應立即隔離存放，并貼上醒目標識以對其進(jìn)行區分，防止誤用。對于一次性使用的標準物質(zhì)，使用后要盡快對剩余部分進(jìn)行廢棄處理，而可重復使用的標準物質(zhì)，則需要盡快對其進(jìn)行量值確認，若無(wú)法確認，也需要對其進(jìn)行廢棄處理，并做好記錄。
本文刊發(fā)于《中國計量》雜志2015年第8期
原標題：淺談?dòng)嬃繖z定/校準實(shí)驗室標準物質(zhì)的規范化管理
作者：新疆維吾爾自治區計量測試研究院 穆克熱木·阿布利孜
加入收藏
微信公眾號
計量資訊速遞
