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    淺談實(shí)驗室內部質(zhì)量控制

    發(fā)布時(shí)間:2019-05-15 作者:金彩霞 來(lái)源:《中國計量》雜志 瀏覽:8496

    內控是實(shí)驗室保障數據準確性的常規手段,它能發(fā)現檢驗時(shí)的系統誤差和隨機誤差,以便隨時(shí)采取相應的糾正和預防措施。內部質(zhì)量控制的效果如何直接影響平時(shí)的檢測工作。而影響內控的主要因素有人員、儀器設備、試劑和樣品、實(shí)驗室環(huán)境條件以及方法標準等。

        

    一、檢測人員的質(zhì)量控制



    應注重對檢測人員的培訓工作,要理論知識和實(shí)際操作相結合。檢測人員要定期參加上級部門(mén)組織的培訓,不斷充實(shí)理論水平,向先進(jìn)實(shí)驗室學(xué)習,提高操作水平。實(shí)驗室應根據方法標準制定相應的作業(yè)指導書(shū),確保整個(gè)檢驗過(guò)程規范、準確,同時(shí)定期對檢測人員進(jìn)行技術(shù)監督,以保證檢測人員技術(shù)能力的持續性。
        


    二、儀器設備的質(zhì)量控制



    以氣相色譜儀(ECD)為例。氣相色譜儀應定期檢定、校準,并對儀器的溯源結果進(jìn)行確認。日常的質(zhì)量控制主要是檢查色譜儀運行的穩定性、準確性和再現性,通過(guò)檢測基線(xiàn)噪音和漂移,最低檢出限及相對標準偏差等關(guān)鍵性能參數來(lái)完成。在基線(xiàn)噪音和漂移均正常的基礎上,通過(guò)進(jìn)樣標準物質(zhì)來(lái)考證分離方法、分離條件、操作者技術(shù)等,并根據檢測結果計算出色譜儀的最低檢出限和相對標準偏差,以檢驗色譜儀的靈敏度和重現性。
        


    三、試劑和樣品的質(zhì)量控制



    配制溶液時(shí),所使用試劑的純度應符合方法標準的要求。標準溶液配制時(shí),一定要注意標準物質(zhì)的生產(chǎn)日期和保質(zhì)期,以及儲存條件。根據方法標準的要求,不同的樣品進(jìn)行不同的制備、提取、分配。蛋品去殼,制成勻漿;肉品去筋后,切成小塊,制成肉糜;乳品混勻待用。
        


    四、實(shí)驗室環(huán)境條件的質(zhì)量控制



    為了保障實(shí)驗人員的安全,實(shí)驗室應具備一定的防護設施:通風(fēng)柜、滅火設施、防毒面具和急救藥品等。為了滿(mǎn)足實(shí)驗要求的需要,實(shí)驗室溫度、濕度應設置在適合的范圍內。
        


    五、方法標準及檢測結果的質(zhì)量控制



    1.空白試驗



    隨同樣品測試做空白試驗:



    (1)如空白值僅為試劑空白,可忽略不計。



     (2)如空白值比較穩定,可進(jìn)行3次重復測定空白值,計算出平均值,在樣品測定值中扣除。



     (3)如空白值明顯超過(guò)正常值,則表明有污染,樣品結果不可靠,需查找原因,重新測試。



    2.加標回收



    在樣品(該樣品中被測組分的含量相對加標量可以忽略不計,或者已知其含量)中加入已知量的標準物質(zhì),成為加標樣品。



    樣品測定結果的回收率應根據被測組分含量確定,含量越低,回收率范圍越大,如含量小于0.1mg/kg,則回收率應在60%至120%之間。



    3.平行樣測定



    在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。



    4.標準曲線(xiàn)



    標準曲線(xiàn)至少5個(gè)點(diǎn)(不包括空白),濃度范圍覆蓋一個(gè)數量級,被測組分的含量盡量在曲線(xiàn)中間,線(xiàn)性回歸方程的相關(guān)系數不應低于0.99。



    5.質(zhì)控樣



    選用與被測樣品基體相同或相近的實(shí)物標準物質(zhì),一般選用FPAS的有證質(zhì)控樣,結果應在有效范圍內。質(zhì)控樣的含量應與被測樣品相近,若被測樣品為未檢出,則質(zhì)控樣中被測組分的含量應在方法檢測限附近。
        


    六、加強質(zhì)量監督、期間核查



    1.嚴把檢測質(zhì)量關(guān),對突發(fā)、易出現的問(wèn)題及時(shí)提出整改意見(jiàn),做好質(zhì)量監督檢查和記錄。把人員比對、質(zhì)控樣等放入日常檢測工作中,從而更進(jìn)一步保證實(shí)驗室內部質(zhì)量控制的連續性。



    2.制定設備的期間核查程序和核查計劃,有效完成設備的期間核查,保證設備的準確度和良好的運行狀態(tài),從而確保檢測結果的可靠性。



    總之,在整個(gè)實(shí)驗過(guò)程中,一定要嚴格執行質(zhì)量控制,同時(shí)檢測人員通過(guò)經(jīng)驗的不斷積累,整理出日常中不可缺少的作業(yè)指導書(shū),并堅持執行。


    只有這樣,才能通過(guò)內部質(zhì)量控制將誤差控制到最小,保證檢測數據的準確可靠。

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