平行樣

平行樣分析是指同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析。一般是做雙份平行。對于某些要求嚴格的測試，例如標定標準溶液、檢校儀器等，也有同時(shí)做3-5份平行測定的。平行樣分析反映的是分析結果的精密度，可以檢查同批測試結果的穩定情況。

在日常工作中，可按照樣品的復雜程度、所用方法和儀器的精度以及分析操作的技術(shù)水平等因素安排平行樣的數量。條件允許時(shí)，應全部做平行雙樣分析。否則，至少按同批測試的樣品數，隨機抽取10%-20％的樣品進(jìn)行平行雙樣測定。一批樣品的數量較少時(shí)，應增加平行樣的測定率，保證每批樣品測試中至少測定一份平行雙樣。

使用經(jīng)過(guò)驗證的分析方法進(jìn)行平行樣測定時(shí)，其結果的精密度應符合方法給定的室內標準差（或相對標準差）的要求，或按照方法的允許差進(jìn)行判斷。無(wú)論用哪種指標衡量，凡不符合要求時(shí)，即應找出原因之所在，并重新分析原樣品。

影響平行樣結果差異的因素

1、樣品的均勻性

用于平行樣測試的樣品，如樣品本身不均勻，通常會(huì )增大平行樣結果差異。因此，進(jìn)行平行樣測試，應盡可能采用足夠均勻的樣品進(jìn)行測試。

為了減少平行樣結果差異，平行樣測試的樣品在用于測試前，最好將物料進(jìn)行專(zhuān)門(mén)的勻質(zhì)化處理(例如用粉碎機將樣品打碎后混勻)，或是適當增大取樣量，以獲得更有代表性的樣品。當然，樣品量的增加受到方法本身多種因素的影響，例掘樣品量的增加可能帶來(lái)后續樣品處理的困難，或帶來(lái)更明顯的基體干擾，導致測試難以進(jìn)行。

2、平行樣間的分析間隔

某些物質(zhì)的含量或性質(zhì)會(huì )隨著(zhù)時(shí)間而改變(例如一些需顯色或者衍生化反應后分析的待測物質(zhì))，此時(shí)隨著(zhù)平行樣間的分析間隔增加．可能會(huì )增大平行樣結果的差異。同時(shí)，由于測量?jì)x器也可能隨時(shí)間變化發(fā)生波動(dòng)．因而平行樣測試時(shí)，最好能規定并盡量減少平行樣問(wèn)的測量時(shí)間間隔。

熟悉測試方法，了解其中的關(guān)鍵步驟在測試時(shí)間上的要求，這一點(diǎn)對于減少平行樣測試結果問(wèn)的差異很重要。例如ISO 17075方法測試皮革中的六價(jià)鉻含量，樣品溶液在顯色后要求在10～20min內完成分析，否則平行樣結果間的差異可能增加。

3、檢測設備或儀器的穩定性

檢測設備的穩定性高低，會(huì )對平行樣的測試結果精密度產(chǎn)生直接的影響。當檢測設備使用的年限較長(cháng)而老化，導致其短期穩定性下降的，即使平行樣測試是在短暫的時(shí)間間隔內完成，檢測設備的儀器狀態(tài)或性能，仍然有可能出現波動(dòng)，從而導致測試結果的精密度增大。

在檢測實(shí)驗室內，制定合適頻率的定期的儀器設備性能檢查計劃，和恰當的儀器設備使用前的性能評估程序，有助于測試人員了解儀器設備的狀態(tài)和測試工作的開(kāi)展，確保檢測設備或儀器的穩定性滿(mǎn)足要求，可減小偶然誤差，從而減少平行樣結果差異。同時(shí)，設備在平行樣測試的兩次測量之間不應重新校準，除非校準是單個(gè)測量中一個(gè)基本的組成部分。

4、測試方法的精密度

不同精密度的測試方法。平行樣結果差異不同，通過(guò)選取精密度更小的方法可減少平行樣的結果差異。

通常平行樣測試中，所使用的測量方法應是一個(gè)標準化的方法。這樣一個(gè)方法應是穩健的，即測量結果對測量過(guò)程中的微小變動(dòng)，不會(huì )產(chǎn)生意外的大變動(dòng)。描述測量方法的文件應該是明確的和完整的。所有涉及該程序的環(huán)境、試劑和設備、設備的初始檢查以及測試樣本的準備的重要操作都應該包括在測試方法中，這些方法盡可能地參考其他的對操作人員有用的書(shū)面說(shuō)明，并精確說(shuō)明測試結果和計算方法以及應該報告的有效數字位數。任何不清晰的表達，將可能帶來(lái)測試人員理解上的不同，從而引人偶然誤差，可能影響平行樣結果的精密度。

5、測試人員的技術(shù)水平，試劑和環(huán)境的變化

測試人員的技術(shù)水平和受培訓程度高低，會(huì )對測試結果帶來(lái)一定的偶然誤差。作為檢測實(shí)驗室，應制定詳細的培訓和考核標準，以提升人員的技術(shù)水平和操作穩定性。

平行樣測試中所使用的試劑，如果試劑是同批次的且已驗收合格的，則其帶來(lái)的變異因素應該是可控范圍內的。檢測實(shí)驗室應制定相應的試劑驗收程序和供應商評估程序，以確保試劑的品質(zhì)合格和穩定。

平行樣測試過(guò)程中，實(shí)驗室的溫濕度條件或其他的環(huán)境條件，將可能通過(guò)影響測試設備、測試人員等岡素間接影響測試結果的精密度，也可能直接地對測試結果精密度造成影響。例如溫濕度條件可能會(huì )影響光譜類(lèi)化學(xué)分析設備的穩定性，從而間接影響測試結果的精密度。通風(fēng)櫥上的塵埃，如不及時(shí)清理，可能在某些元素的痕量檢測過(guò)程中，帶來(lái)污染，從而影響平行樣測試結果的精密度。